„„SU„„1231344 А 1 (51)4 F25 J308
До ABTOPGHOMY СВІДЧЕННЯМ
Сірий щ ган аргон
ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ СРСР
ПО СПРАВАХ ВИНАХОДІВ І ВІДКРИТТІВ (21) 3736209/23-26 (22) 27.04.84 (46) 15.05.86. Бюл. № 18 (72) С. А. Могильницький (53) 621.59 (088.8) (56) Головко Г. А. Кріогенне виробництво інертних газів. М: Машинобудування, 1983, с. 137, 242.
Патент США №2810454,,кл. 183 вЂ" 114.2, 1953. (54) (57) 1. СПОСІБ ОЧИЩЕННЯ АРГОНУ
ВІД КИСНУ методом низькотемпературної адсорбції, що включає очищення аргону від кисню на декількох шарах сорбенту при температурі сорбенту не нижче температури кипіння аргону, почергову ре. генерацію шарів сорбенту шляхом нагрівання і охолодження в середовищі несорбируемого газу, переважно гелію, із заміщенням аргону гелієм при утворенні аргоногільової суміші і наступним заміщенням гелію аргоном, який відрізняється тим, що, з метою підвищення економічності за рахунок скорочення потер поділяють на компоненти, при цьому отриманий гелій повертають на заміщення аргону підлягає охолодженню шар сорбенту, а отриманий аргон вЂ" на заміщення гелію в раніше охолоджений шар сорбенту.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що заміщення аргону гелієм у шарі сорбенту, що підлягає охолодженню, здійснюють одночасно із заміщенням гелію г
Ф аргоном у раніше охолодженому шарі сорбенту.
Винахід відноситься до хімічної промисловості, зокрема до отримання та очищення інертних газів у процесі поділу повітря, і найбільш ефективно може бути використане для очищення від кисню сирого аргону, одержуваного в повітророзподільній установці.
Метою винаходу є підвищення економічності за рахунок скорочення втрат гелію та аргону.
Спосіб очищення аргону від кисню методом 10 низькотемпературної адсорбції полягає в наступному. Витіснену аргоногелієву суміш поділяють на компоненти і отриманий при цьому гелій повертають на заміщення аргону в шар сорбенту, що підлягає охолодженню15. Отриманий аргон направляють на заміщення гелію раніше охолоджений шар сорбенту.
На кресленні зображено установку очищення аргону від кисню, в якій реалізовано спосіб очищення аргону від кисню.
Установка очищення аргону від кисню включає три однакові адсорбери .1, 2 і 3, з'єднаних за допомогою трубопроводів з нагнітачем 4 і конденсатором 5. На виході з конденсатора встановлений регулятор тиску 6. Конденсатор 5 з'єднаний з випарником 7. Гелій в систему подають з балона 8.
Адсорбери заповнені цеолітом і снаб30 дружини змійовиками, які при необхідності подають холодоагент вЂ" кубову рідину з повітророзподільної установки.
Кожен адсорбер з'єднаний трубопроводами з колекторами сирого аргону, що очищається, чистого аргону, гріючого газу, скидання в атмосферу, подачі і відведення гелію. Адсорбери включають на очищення аргону по черзі.
Робочий цикл кожного адсорбера складається з наступних стадій: очищення аргону від кисню на охолодженому до 90 До шарі 40 цеоліту з подачею в змійовики кубової рідини; регенерація цеоліту в потоці гріючого газу з прогріванням до 360 К з видаленням із змійовиків кубової рідини; заміщення гріючого газу аргоном; заміщення аргону гелієм; охолодження цеоліту в середовищі 45 гелію до 90 К з подачею в змійовики кубової рідини; заміщення гелію аргоном; наступна операція з очищення аргону і т.д.
Спосіб очищення аргону від кисню реалізується в такий спосіб.
Сирий аргон, що містить 1 вЂ" 3 об.Я кисню, при температурі 90 До тиску,близькому до атмосферного, подають на очищення попередньо охолоджений адсорбер, наприклад в адсорбер 1. Температуру в адсорбері підтримують на рівні
90 До за рахунок подачі в змійовик адсорбера кубової рідини, що кипить при 90 До.
За вказаної температури цеоліт повністю поглинає домішки кисню. Очищений аргон адсорбера направляють в колектор чистого аргону. У цей час у другому адсорбері, наприклад, в адсорбері 2, проводять процес охолодження. Цей адсорбер заповнений гелієм і його змійовики також подають кубову рідину, киплячу при 90 До.
У третьому адсорбері, наприклад, в адсорбері 3, в цей час проводять процес регенерації. В адсорбер подають гріючий газ вЂ" азот або повітря при 380 вЂ" 400 До.
Після адсорбера гріючий газ скидають в атмосферу (кубова рідина із змійовиків попередньо злита).
Після прогрівання всього шару сорбенту в адсорбері 3 до 360 До подачу газу, що гріє, в адсорбер припиняють і заповнюють адсорбер аргоном з колектора чистого аргону. Це запобігає можливості потрапляння азоту в адсорбер, що знаходиться на стадії охолодження.
Після того як адсорбер 2 буде ох-. лажден, а адсорбер 3 прогрітий і заповнений аргоном, проводять підготовку адсорбера 3 до охолодження. Для цього в адсорбері 2 гелій має бути замішений аргоном, а в адсорбері 3 аргон замішаний гелієм.
Для скорочення втрат гелію та аргону заміщення середовищ у адсорберах виконують в такий спосіб. Створюють циркуляційний контур, що включає робочий простір адсорбера 3, заповнене аргоном, нагнітач 4, порожнину охолоджувану конденсатора 5 і регулятор тиску 6. До циркуляційного контуру підключають вихідний патрубок заповненого гелієм адсорбера 2, з'єднаний з колектором.
Включають нагнітач 4 і подають охолодний потік вЂ"кубову рідину в конденсатор 5. В останньому починається конденсація аргону і тиск в циркуляційному контурі знижується. В результаті починається рух газу через адсорбер 2, гелій в адсорбері 2 заміщається аргоном, аргоногелієва суміш, що утворюється, надходить в конденсатор 5 циркуляційного контуру.
У зв'язку з великою відмінністю леткості аргону і гелію в конденсаторі 5 відбувається поділ аргоногілієвої суміші на компоненти: аргон і гелій, при цьому отриманий гелій повертають на заміщення аргону в підлягає охолодженню шар сорбенту, а отриманий аргон вЂ" , причому заміщення аргону гелієм у шарі сорбенту, що підлягає охолодженню, здійснюють одночасно із заміщенням гелію аргоном у раніше охолодженому шарі сорбенту.
Чіткість поділу аргоногільової суміші тим більша, чим вищий тиск газу в конденсаторі 5. Необхідний тиск встановлюють і автоматично підтримують регулятором тиску 6.
Зміст гелію в рідкому аргоні на виході з конденсатора 5 визначатиметься розчинністю гелію в аргоні і не перевищить 0,005 Я.
Сконденсований аргон через випарник 7 направляють в адсорбер 2 де аргоном витісняють гелій.
В результаті описаних кругових рухів та розділової функції конденсатора 5 згодом адсорбер 2 виявляється заповнений аргоном, а адсорбер 3 вЂ" гелієм.
Регулюючи продуктивність нагнітача 4 можна регулювати швидкість перебігу процесів заміщення та конденсації.
При падінні тиску в адсорбері 3 в результаті конденсації залишків аргону підживлюють адсорбера гелієм з балона 8.
Після перемикання адсорберів описані операції повторюють.
Приклад 1. Сирий аргон, що містить 1вЂ"
3 об.Я кисню, притемпературі близько
90К і тиск близькому до атмосферного, подають на очищення попередньо охолоджений адсорбер, наприклад в адсорбер 1. Температуру в адсорбері підтримують на рівні 90К за рахунок подачі в змійовик.адсорбера кубової рідини, киплячої при 90К. щей при 90К. За вказаної температури цеоліт практично повністю поглащує домішки кисню. Очищений аргон з адсорбера направляють в колектор чистого аргону.
У цей час у другому адсорбері, наприклад, в адсорбері 2, проводять процес охолодження. Адсорбер заповнений гелієм і його змійовики також подають кубову рідину, киплячу при температурі близько 90К.
У третьому адсорбері, наприклад, в адсорбері 3, в цей час проводять процес регенерації (десорбції поглинених домішок)
В адсорбер подають гріючий газ вЂ" азот або повітря при 380 вЂ" 400К; після адсорбера гріючий газ скидають в атмосферу (кубова рідина зі змійовиків злита).
Після прогрівання всього шару сорбенту в адсорбері 3 до 360К подачу газу, що гріє, в адсорбер припиняють і заповнюють адсорбер аргоном з колектора чистого аргону, Це роблять для запобігання насичення сорбенту азотом при температурі нижче 320К.
Після того, як адсорбер 2 буде охолоджений, а адсорбер 3 прогрітий і заповнений аргоном, роблять підготовку до перемикання адсорберів. Адсорбер 2 готують роботі в режимі очищення, для цього в адсорбері гелій заміщають аргоном. Адсорбер 3 готують до режиму охолодження робочої температури, для цього в адсорбері аргон замінюють гелієм.
Для скорочення втрат гелію та аргону заміщення середовищ у адсорберах виконують в такий спосіб. Створюють циркуляційний контур, що включає робочий простір адсорбера 3, заповнений аргоном, нагнітач 4, порожнину, що охолоджується, конденсатора 5 і регулятор тиску 6. Доциркуляційному контуру підключають робочий простір адсорбера 2 заповнений гелієм. Інший кінець адсорбера 2 з'єднують з колектором аргону, Включають нагнітач і подають кубову рідину в охолоджувальну порожнину конденсатора 5.
В результаті роботи нагнітач потік газу, що складається в основному з аргону, здійснює круговий рух в циркуляційному контурі. При цьому в міру охолодження конденсатора починається конденсація аргону в його порожнині, що охолоджується. Тиск у циркуляційному контурі знижується. В результаті перепаду тисків, що утворився, починається рух газу через адсорбер 2. Надходить з колектора аргон поступово витісняє гелій з робочого простору адсорбера 2.
У циркуляційний контур адсорбера 2 надходить аргоногелієва суміш. У циркуляційному контурі аргоногелієва суміш надходить у конденсатор, в останньому суміш охолоджується кубовою рідиною. При цьому у зв'язку з великою відмінністю леткості аргону і гелію відбувається поділ аргоногілієвої суміші. Конденсат, що є практично чистим аргоном, стікає вниз, а газоподібна фракція, що являє собою практично чистий гелій, надходить в робочий простір адсорбера 3.
В результаті перебігу описаних процесів через деякий час адсорбер 2 виявляється заповненим аргоном, а адсорбер 3 гелієм.
Швидкість перебігу процесів заміщення регулюють, змінюючи продуктивність нагнітача. Робочий обсяг промислових адсорберів для очищення сирого аргону від кисню зазвичай не перевищує 3 м, запас часу на підготовку адсорберів до перемикання зазвичай не менше 5 вЂ" 6 год. При цьому максимально необхідна продуктивність нагнітача не перевищує 10 м /год.
Сконденсований в конденсаторі аргон періодично зливають у випарник 7 і направляють уколектор аргону.
Після стабілізації газового складу в адсорберах потік газу з адсорбера 2
Упорядник А. Нікітін
Редактор М. Бандура Техред І. Верес Коректор М. Демчик
Замовлення 2327/44 Тираж 482 Передплатне
ВНДІПД Державного комітету СРСР у справах винаходів та відкриттів
113035, Москва, Ж вЂ" 35, Рауська наб., д. 4/5 філія ВПП "Патент", м. Ужгород, вул. Проектна, 4 циркуляційний контур відключають. Якщо при цьому тиск в адсорбері 3 впаде в результаті конденсації залишків аргону, підживлюють адсорбера гелієм з балона 8.
Після перемикання адсорберів описані операції повторюють.
Приклад 2. Процес очищення аргону від кисню, регенерацію і охолодження сорбенту в цьому випадку виробляють так само, як 10 це описано в прикладі 1 реалізації запропонованого способу, але при проведенні процесу заміщення аргону гелієм і аргоном гелію з використанням циркуляційного контуру аргон, сконденс , безперервно відводять з конденсатора, випаровують у випарнику 7 і подають у вхідний патрубок адсорбера, в якому гелій повинен заміщатися аргоном (за описом у прикладі 1 це адсорбер 2) . З колектором аргону вказаний адсорбер у разі не з'єднують.
В результаті процес заміщення середовищ в адсорберах здійснюється без будь-якого впливу на робочий потік аргону, що очищається.
Управління процесом спрощується, крім того, скорочуються втрати аргону та гелію.